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一、背景

元能科技的單顆粒力學性能測試系統SPFT（Single Particle Force Properties Tester）是專為鋰電材料設計的測試設備，用于評估鋰電正負極材料單顆粒的力學性能，如壓潰力、壓潰強度等。該系統通過高精度的位移控制和壓力測量，采集壓頭加載到單個顆粒上的應力-應變曲線，并從曲線的突變點分析顆粒壓潰力。測試過程中，操作人員可以借助光學顯微鏡觀察顆粒在整個壓縮過程中的形態變化。

SPFT設備一經推出，迅速在鋰電材料研究和開發領域引起了廣泛關注。眾多企業和科研機構紛紛表達了濃厚的興趣，積極咨詢設備詳情和市場情況。其中，短短4個月時間內，已有70+家單位送測380+樣品，通過SPFT進行專業的單顆粒力學性能測試。

基于SPFT大量的樣品測試，我們收集了不同類型鋰電材料單顆粒的壓縮數據，結合文獻上的相關討論，匯總整理了一套鋰電材料單顆粒壓縮的曲線模型。這一模型不僅能描述了單顆粒在壓縮過程中的應力應變關系，還反映了單顆粒的形變機制、破碎行為等信息。

二、單顆粒壓縮的曲線模型

圖1.(a) SPFT設備；(b) 控制位移的測試模式；(c) 光學系統底視圖

SPFT提供多種測試模式，測試人員可以根據樣品類型或者不同測試需求選擇相應的測試模式。通常，我們采用控制位移測試應力的測試模式（圖1b），即壓頭以恒定的位移速率對顆粒下壓，測試顆粒被壓縮過程中應力的變化。位移速率通常設置為1μm/s，位移穩定性保持在±0.01μm以內。當壓頭下壓至位移行程上限或所設置的壓力上限，儀器自動停止測試并保存數據。

尤其要說明的是，SPFT采用底部光學系統成像的方式，測試軟件中可同步記錄顆粒被壓縮、變形、壓潰的整個畫面（圖1c）。觀察顆粒的變化情況，可以為單顆粒壓縮的應力應變曲線分析提供有力的信息和指導。這也是本文建立單顆粒壓縮曲線模型的核心依據。

圖A/B/C/D描述了鋰電材料顆粒在持續受壓過程中的行為和特性的描述，后文將對每個圖進行逐一說明和分析。

圖A-D.鋰電材料單顆粒壓縮曲線分析

三、單顆粒壓縮曲線模型的分析

圖A 代表了理想顆粒的受壓曲線：顆粒在被壓縮初期發生彈塑性形變，顆粒表現出一定的彈性行為。當顆粒被壓縮到破碎時，我們稱此時達到顆粒的壓潰點，此時對應的應力值我們稱為顆粒的壓潰力，表示顆粒在該應力值情況下被壓潰或者失效。此后，由于顆粒破碎釋放了大部分的內應力，應力值迅速下降，直至壓頭將顆粒和載玻片壓貼合。此時，相當于壓頭壓到載玻片（基底），后端曲線又以一定規律上升。圖a是我們測試的某款三元材料不同顆粒的單顆粒壓縮曲線，和圖1的行為和特性較為接近。

圖A、圖a. 某款三元材料不同顆粒的單顆粒壓縮曲線

圖B反映了一些大的三元或者二次造粒石墨等顆粒的特性。在壓縮曲線的后端出現多段平臺，這些平臺可以對應于顆粒的二次破碎或滑動。如大的三元顆粒在一次破碎后，隨著壓頭持續下壓，已經碎掉的顆粒（結構還相對完整），可能發生二次或者多次破碎的情況。因此，顆粒的破碎可能不是一次性的，而是分階段發生的，每一階段的破壞都會在曲線上留下一個平臺。圖b是我們測試的某款三元材料不同顆粒的單顆粒壓縮曲線，和圖B的行為和特性較為接近。

圖B、圖b.某款三元材料大顆粒的單顆粒壓縮曲線

另外，圖B中標注的從零點到壓潰點的形狀、壓縮位移可以提供材料脆性的特征。相同壓潰力情形下，曲線越陡峭，表明材料從彈性到破壞的過渡越快；壓縮位移越短，表明材料較為脆性，因為它不能承受較大的變形即發生破碎。從零點開始加載到壓潰點所吸收的能量，可以通過對曲線積分計算面積求得。它反映了顆粒在壓潰前所經歷的總能量輸入，即顆粒的破碎功/壓潰功。同樣的，如果材料的破碎功較小，可以表明材料較為脆性。

圖C反映了一些負極顆粒壓縮曲線中表現出的多級小臺階（或稱為“波紋”、“鋸齒”狀變化），類似特定微小范圍內，位移增大而應力維持不變的情況。這些情況出現在顆粒被壓縮的初期，通過光學顯微鏡觀察顆粒并未破碎或產生較大形變，而與顆粒破碎前結構的不連續性有關。顆粒的結構不連續性是指顆粒材料中存在的位錯、缺陷、微裂紋、孔洞、不均勻性或不同相界面等特征。這些細小的特征會反映在壓縮曲線上，產生小臺階。大壓強壓過的粉末，還有經歷過長循環的極片刮下來的粉末顆粒在做壓縮測試時，往往同樣會出現這個情況，且臺階可能更多、更大、更長。這些臺階狀的變化為分析顆粒材料的破壞機制和內部結構提供了重要信息，有助于理解材料的失效模式和提高其力學性能。

圖C、圖c.某款三元材料粉末不同壓強壓實后的單顆粒壓縮曲線

圖c是我們對同一款正極三元材料粉末在不同壓強壓實后，取壓后的粉末測試的單顆粒壓縮曲線。需要說明的是，我們所測試顆粒的都是結構完整、未發生破碎，在光學顯微鏡下無明顯差異的顆粒（尺寸在18μm左右）。對比100MPa/300MPa壓后的樣品的單顆粒壓縮曲線，大壓強壓過的粉末顆粒表現了如上圖B、C中的現象，主要有以下幾點：

（1）彈性模量降低：大壓強導致顆粒內部結構的致密化或產生微裂紋，降低了顆粒的彈性模量，這在應力-應變曲線的初期階段就表現出來了。

（2）壓潰力降低：大壓強可能引入微裂紋或其它形式的損傷，這些損傷會降低材料的強度和穩定性，導致顆粒在較低的應力水平下發生破碎。

（3）壓縮曲線的臺階/平臺：顆粒內部的缺陷在壓縮過程中擴展或形成新的裂紋，導致壓縮曲線出現臺階/平臺，且顆粒的破碎過程更沒有規律。

圖D則是呈現在特定顆粒中因為存在表面結構差異或不均勻性，而對應更復雜的壓縮曲線。既有前端曲線的彎曲或大臺階，又有后端曲線的彎曲或平臺。同時，從壓潰點到壓到基底的這一段曲線也非線性衰減。其力學行為可能相對復雜，通常表明材料的應力-應變關系并非簡單的線性關系，同款材料不同顆粒之間也可能存在較大差異。圖d是我們測試的某兩款硅碳材料粉末的單顆粒壓縮曲線，和圖d的行為和特性較為接近。

圖D、圖d.某兩款硅碳材料粉末的單顆粒壓縮曲線

四、總結

通過對鋰電材料單顆粒壓縮特性的分析，可以深入了解鋰電材料顆粒在受到外力作用時的力學響應，包括顆粒的壓潰力、脆性特征、內部微結構等等信息。這些信息對鋰電材料的開發、微觀尺度的仿真模擬、電池性能的優化都具有重要意義。元能科技將繼續深化對單顆粒壓縮的研究，歡迎大家繼續關注SPFT，SPFT將持續助力鋰電的研發工作！