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在上一篇綠色甲醇系列文章中（點擊此處跳轉閱讀前文），為大家介紹了 Micromeritics 致力于服務二氧化碳加氫制備甲醇的催化劑表征和評價。本文將繼續綠色甲醇主題，聊一聊質子交換膜電解水制綠氫。

綠色甲醇作為能源轉化中樞，能夠在碳足跡全流程上解決能源的清潔性問題，并起到拓展氫能應用產業鏈、降低碳排放、實現碳利用等一舉多得的效果。氫氣作為未來國家能源體系的重要組成部分，構建清潔化、低碳化、低成本的多元制氫體系，積極引導合成甲醇行業由高碳工藝向低碳工藝轉變是現階段需要大力開發的。中國科學院副院長、院士張濤曾表示，“綠色甲醇能量密度高，是理想的液體能源儲運方式。利用可再生能源發電制取綠氫，再和二氧化碳結合生成方便儲運的綠色甲醇，是通向零碳排放的重要路徑?！?/p>

在這個過程中，核心是綠氫。根據氫制取過程的碳排放強度，氫被分為“灰氫”“藍氫”和“綠氫”。制取氫輸入的能量若源于可再生能源，如光、風等發電電解水制氫, 這樣獲得的氫稱之為“綠氫”。

我國是世界上最大的制氫國，年制氫產量超過3000萬噸。根據電解水制氫系統工作環境和電解槽所用的隔膜類型不同，電解水制氫技術主要分為堿性電解水制氫（ALK）、陰離子交換膜電解水制氫（AEM）、質子交換膜電解水制氫（PEM），固體氧化物電解水制氫（SOEC）四種。

目前電解水制氫技術中，固態氧化物制氫（SOEC）和陰離子交換膜制氫（AEM）仍在試驗產品階段，堿性電解水制氫（ALK）和質子交換膜電解水制氫（PEM）已逐步實現產業化。相比堿性電解槽，在特定應用場景（如車規級氫能、波動性可再生能源）中 PEM 的優勢日漸明顯。質子膜電解水制氫技術采用質子交換膜作為隔膜，無液態電解質。隔膜的材質一般采用全氟磺酸膜，PEM 的應用使得陰陽極間的距離縮減到幾百微米甚至幾十微米，顯著地減少了由離子遷移引起的這一部分能耗。因此，PEM 具有能耗低、設備緊湊的優勢，能適應可再生能源電力輸入。質子交換膜兩側涂敷有催化層，形成膜電極。陰極催化劑通常為鉑（Pt）基催化劑，能夠有效促進氫氣生成。陽極側存在強氧化性環境，析氧反應需要使用抗氧化、耐腐蝕的催化劑材料。目前，銥（Ir）、釕（Ru）及其氧化物（如 IrO2、RuO2）是最常用的陽極催化劑，這些材料具有優異的穩定性和催化性能，能夠在高電流密度下保持良好的電解效率。

案例分享

以 PEM 中陰極 Pt/C 催化劑為例，向大家介紹采用化學吸附技術表征粉末 Pt/C 催化劑涂敷在質子交換膜、制備膜電極前后的性能變化。

如上篇《化學吸附分析技術及方法》中介紹（點擊此處跳轉閱讀前文），化學吸附是一種表征催化劑表面具有催化活性位點數非常有效的技術，化學吸附操作簡單快捷、數據再現性高。

Monnier 課題組曾指出，XRD、CV、TEM 以及化學吸附均可表征催化劑表面活性位點數[1]。如下圖所示，XRD 測試結果偏高，這是由于 Scherrer 方程的假設導致的。對于低含量的 Pt 催化劑，化學吸附的測試結果和電化學 CV 測試結果一致，化學吸附和電化學 CV 測試均直接測試 Pt 表面上的活性位點數，理論上來說是相同的。但對于 40% Pt/C 催化劑來說，CV 測試的結果要高于化學吸附的結果，其主要原因是 CV 測試使用了微量的 40% Pt/C（0.005 mg）。相比于100 mg 的 40% Pt/C 用于化學吸附測試。0.005 mg 的樣品不具有代表性，測試結果重復性差。TEM 測試結果顯示對于低含量的 Pt 催化劑，其結果均高于化學吸附的結果，主要原因是 TEM 測試中假設所有的顆粒是規則的球形。同時在 TEM 測試過程中，因測試樣本的數量有限，若去除少量的樣品數12（共 399 樣品數）會導致結果出現 14% 的偏差。

因此，結論如下：

1.化學吸附和電化學 CV 測試一樣，不存在任何假設，直接測量Pt/C催化劑表面的活性位點數；

2. 化學吸附測試取樣量較大，測試結果具有代表性，數據再現性高；

3. 相比于復雜的 CV 測試過程，化學吸附測試過程簡單、操作快捷，是篩選 Pt/C 催化劑的有力工具。

最后，我們以商業的質子交換膜材料為研究對象，向大家介紹如何通過化學吸附表征其表面的活性位點數。

取原始 Pt/C 粉末催化劑和剪碎的膜材料（如下圖所示）分別裝入Micromeritics AutoChem 的 U shape 樣品管中進行氫氧滴定化學吸附表征。氫氧滴定的具體過程請參考文獻[2]。

* Micromeritics  AutoChem 化學吸附產品

分別對涂敷前后的催化劑重復 2 次測試，對脈沖峰編輯后計算其活性位點數。

如下表所示，涂敷后的 Pt/C 催化劑（膜材料）失去了約 50% 的活性位點數。通過化學吸附表征可清晰地顯示涂敷過程中 Nafion 含量及分散程度等對 Pt/C 催化劑性能的影響。

作為一種表征催化劑活性位點數非常有效的技術，化學吸附可助力質子交換膜 Pt/C 催化劑的篩選，其操作簡捷、數據可靠性高。在質子交換膜電解水制氫技術中，優化其過程、提高研發效率。對于推進 PEM 電解水制氫市場的發展具有十分積極的意義，支持 PEM 電解槽邁上新的臺階。 

參考文獻

[1] Electrochimica Acta, 2010, 55, 5349.

[2] ACS Catalysis, 2015, 5, 5123.

*部分圖片來源網絡

關于麥克默瑞提克

Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學活性和流動性的全球高性能設備生產商。我們能夠提供一系列行業前沿的技術，包括比重密度法、吸附、動態化學吸附、壓汞技術、粉末流變技術、催化劑活性檢測和粒徑測定。

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