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介紹

穿透曲線分析是一種在動(dòng)態(tài)流動(dòng)條件下分析材料吸附能力的強(qiáng)大技術(shù)。穿透曲線分析允許用戶在實(shí)驗(yàn)過程中通過精確的溫度、壓力和氣體流量控制來模擬實(shí)際工業(yè)條件，解析吸附質(zhì)在復(fù)雜的生產(chǎn)工藝當(dāng)中的吸附行為。

CO₂是穿透曲線分析研究最多的氣體之一。CO₂涉及各種工業(yè)過程，如天然氣分離、CO₂修復(fù)、氣體儲(chǔ)存以及直接空氣捕集等。在本文中以吸附CO₂為例，向大家展示使用Micromeritics穿透曲線分析儀BTA在沸石13X、5A分子篩、MIL-53（Al）和Fe-BTC 這四種吸附材料上分析的CO₂穿透吸附性能。

實(shí)驗(yàn)過程

1.沸石13X和5A分子篩均是一種鋁硅酸鹽多孔材料，它們的吸附和催化性能已經(jīng)得到了非常深入的研究。本實(shí)驗(yàn)中使用的沸石13X和5A分子篩是Micromeritics的標(biāo)準(zhǔn)樣，其顆粒尺寸足夠大，在穿透實(shí)驗(yàn)中不存在壓降問題。這種大顆粒尺寸的樣品可以簡(jiǎn)單直接地安裝到穿透曲線分析儀的不銹鋼穿透柱中。樣品先在N₂氛圍下100°C保溫2h以及進(jìn)一步的200°C保溫10h進(jìn)行原位脫氣處理，之后在10sccm N₂，10sccm CO₂和1sccm He（標(biāo)定氣體）的混合氣流中30°C和常壓下進(jìn)行穿透實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將樣品重新在N₂氛圍下30°C脫氣2h以便第二次的穿透實(shí)驗(yàn)。重復(fù)這個(gè)過程直到收集3條重復(fù)的穿透曲線。

2. MIL-53（Al）和Fe-BTC均是一種金屬有機(jī)骨架MOFs。自2000年起，MOFs因其均勻的結(jié)構(gòu)、大的表面積和孔體積以及高度可裁剪的結(jié)構(gòu)而受到越來越多的關(guān)注。目前，劍橋晶體數(shù)據(jù)庫(kù)中存在超過10000個(gè)MOFs。本實(shí)驗(yàn)中使用的MIL-53（Al）是巴斯夫的Basolite?A100，它以鋁為節(jié)點(diǎn)，通過有機(jī)配體1,4苯二甲酸酯連接，形成三維納米孔網(wǎng)絡(luò)。MIL-53（Al）廣泛應(yīng)用于CO₂/CH₄或者CO₂/N₂的分離。本實(shí)驗(yàn)中使用的Fe-BTC是巴斯夫的Basolite?F300，它包含一個(gè)鐵節(jié)點(diǎn)和1,3,5-苯三羧酸配體。因MIL-53（Al）和Fe-BTC均是細(xì)粉末，需要將樣品分散在石英棉里再安裝到穿透柱中，防止穿透實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)生壓降。同樣地，樣品先在N₂氛圍下50°C保溫2h以及進(jìn)一步的100°C保溫10h進(jìn)行原位脫氣處理，之后使用與沸石13X 和5A分子篩相同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行穿透實(shí)驗(yàn)，收集穿透曲線。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

沸石13X（左）和5A分子篩（右）的CO₂穿透曲線如圖1所示，圖中陡峭的穿透曲線說明穿透系統(tǒng)中幾乎沒有傳質(zhì)限制。三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的CO₂吸附量如表1所示。從圖1（左）可以觀察到沸石13X三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的穿透曲線形狀和穿透發(fā)生的時(shí)間幾乎相同，從Run1到Run3，CO₂吸附量略有減少。這種輕微的吸附量損失可能是由于穿透實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的再次脫氣過程中沒有加熱，一些之前吸附的CO₂仍殘留在材料上。而在圖1（右）5A分子篩的三次穿透曲線顯示，與Run1相比， Run2和Run3 CO₂吸附量大幅下降。這說明同樣在30°C 脫氣處理后CO₂在5A分子篩上的殘留更強(qiáng)。對(duì)比左右兩圖可以發(fā)現(xiàn)，在相同條件下，5A分子篩比沸石13X表現(xiàn)出更強(qiáng)的首次CO₂吸附能力。

 圖1：沸石13X（左）和5A 分子篩（右）CO2 穿透曲線

MIL-53（Al）(左)和Fe-BTC（右）的CO₂穿透曲線如圖2所示，左圖中穿透曲線陡峭說明MIL-53（Al）穿透過程中幾乎不存在傳質(zhì)限制， 三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)之間沒有容量損失。與其他三種吸附材料相比，MIL-53（Al）的CO₂吸附容量最小，僅有1.2 mmol/g。（見表1）MIL-53（Al）的穿透結(jié)果也表明將細(xì)粉末分散在石英棉中可有效地避免穿透過程發(fā)生壓降。而右圖中Fe-BTC穿透曲線坡度變緩，顯示出傳質(zhì)限制的跡象。有意思的是，在三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)中，CO₂吸附量是逐步增加的。這可能是由于Fe-BTC的金屬位點(diǎn)與CO₂之間存在有利吸附的相互作用。從表1中可以看到Fe-BTC的CO₂吸附量小于沸石13X，但幾乎是MIL-53（Al）CO₂吸附量的兩倍。相較于MIL-53（Al），F(xiàn)e-BTC含有的開放金屬位點(diǎn)在低壓下能吸附更多的CO₂。

 圖2 ：MIL-53(Al) 和 FeBTC CO2 穿透曲線

總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用Micromeritics 穿透曲線分析儀BTA研究了一系列吸附CO₂的吸附劑，從對(duì)CO₂無(wú)親和力的材料到對(duì)CO₂具有強(qiáng)吸附力的材料，包括MIL-53（Al），F(xiàn)e-BTC，沸石13X 和5A分子篩。表1中列出了每種材料的CO₂吸附量。其中，5A分子篩表現(xiàn)出最強(qiáng)的CO₂吸附能力，重復(fù)實(shí)驗(yàn)的穿透曲線指出5A分子篩需要更高的脫氣溫度才能再生。而其他三類材料，沸石13X，MIL-53（Al）和Fe-BTC則在30°C脫氣溫度下均表現(xiàn)出良好的CO₂循環(huán)吸附性能。

表1 沸石13X、5A分子篩、MIL-53（Al）和Fe-BTC 三次重復(fù)穿透實(shí)驗(yàn)中CO₂吸附量

關(guān)于我們

Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動(dòng)性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù)，包括比重密度法、吸附、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附、壓汞技術(shù)、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測(cè)和粒徑測(cè)定。

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