中國粉體網訊 在高純粉體材料中，純度是其特殊性能及應用的基礎，雜質元素的出現往往會對其特殊性能及高附加值有著致命的影響，好比“一顆老鼠屎，壞了一鍋粥”。
例如，高純氧化鋁廣泛用于熒光材料、透明陶瓷、電子器件、新能源、催化材料和航空航天材料等高科技尖端行業，是現代化工附加值最高、應用最廣泛的高端材料之一。但在實際生產中，會存在鐵、鈉、鎂、硅、鈣等一些雜質元素，這些雜質元素大多以K2O、Na2O、CaO、MgO、CuO等氧化物的形式存在，其含量不同將會直接影響到材料的性能。如：Fe2O3會導致發光材料的發光性能降低，SiO2會導致氧化鋁燒結性能變差等，從而使高純氧化鋁在應用領域中大大受限。
圖片來源：揚州中天利
制備高純氧化鋁的主要方法有醇鋁水解法、硫酸鋁銨熱分解法和碳酸鋁銨熱分解法，目前對高純氧化鋁的除雜研究也較多的集中在針對該三種方法所涉及的原材料凈化方面。
Fe雜質
Fe雜質大多以二價或者三價的氧化物形式存在于主體產品中，相關從業人員對不同物質中Fe雜質的去除均有一定研究，如：鋁土礦、異丙醇鋁等。
鋁土礦是在熱帶或亞熱帶氣候下形成的，廣泛地存在于玄武巖、石灰巖等各種巖石和片巖中，包含的常見的雜質為鐵酸鹽、針鐵礦、石英、硅線石、剛玉、二氧化鈦等。優質的鋁土礦Al2O3含量最小為40%，SiO2含量最大為15%；低質的鋁土礦雜質主要是石英、三氧化二鐵和氧化鈣。A Aziz等在采用硫酸浸出法回收鋁土礦中氧化鋁的過程中，選用純度為68%的乙醇(C2H5-OH)幾乎完全除下了Fe雜質，但是乙醇價格昂貴，為了使該工藝更加經濟，可以通過冷凝回收法對乙醇進行二次利用。
鐵元素也常出現在采用醇鋁法制備氧化鋁過程中，可以采用萃取-絡合法和絡合-結晶法對異丙醇鋁進行純化，選擇合適的絡合劑，利用不同物質間的溶解度不同，對雜質進行分離。這種方法的優點是可以得到純度很高的異丙醇鋁，工藝成本較低。該方法的缺點是工藝復雜，需要浪費大量時間和人力。
在采用硫酸鋁銨制備高純氧化鋁時，現階段比較常用的除Fe方法包括：沉淀法、有機伯胺萃取法和重結晶法。沉淀法可以通過加入助劑MnO2、KMnO4、K3[Fe(CN)6]或K4Fe(CN)6·3H2O來實現，它的優點是成本低，操作簡便；缺點是鋁離子損失量大，過程中加入助劑引入了新的雜質。
Si雜質
Si雜質由于不活潑，較難除去。在采用醇鋁水解法時，硅是異丙醇鋁中眾多雜質元素之一，可采用減壓蒸餾添加劑這種方法對硅進行去除。該方法的基本思路是將添加劑氧化鑭與異丙醇、鋁片和引發劑一起加入到反應容器中，反應過程中氧化鑭和硅反應形成了沸點比較高的物質，然后通過減壓蒸餾出異丙醇鋁，最終雜質留在反應容器底部，從而達到了除雜純化異丙醇鋁的效果。這種方法相對于一般的萃取法和結晶法來說，具有能源消耗少，操作簡單，反應時間短等優點。
和曉才認為焙燒后樣品中的雜質Si、Fe會暴露出來，再利用超聲波對其進行反復酸洗、水洗，最終制備的氫氧化鋁Si、Fe含量均小于0.001%。并且建議采用活性炭柱或微孔鈦過濾膜將原料進行過濾以除雜。賴浚等對高純氧化鋁制備過程中的鋁酸鈉溶液雜質Si、Fe的脫除進行了研究，用氧化鈣作脫硅劑，使之與水反應生成氫氧化鈣，氫氧化鈣再和鋁酸鈉反應生成鋁酸三鈣，硅酸根離子再和鋁酸三鈣反應生成難溶的水化石榴石，最終以沉淀形式析出，脫Si率可達到98%。
以上方法中，有的會引入Na、Ca等雜質元素，有的適用于微量Si的脫除，不適于痕量Si的深度脫除，所以研究一種有效除去痕量Si的方法十分必要。
Ca雜質
Ca雜質主要可通過萃取劑萃取、化學沉淀、鹽析結晶、離子交換、螯合劑螯合等種方法被脫除。
萃取劑萃取首先可以利用硫酸鈣的難溶性，使Ca2+以CaSO4的形式沉淀析出，再結合其他方法(如：溶劑萃取、等)進行二次脫除。萃取劑P204，價格便宜，是一種酸性萃取劑，對金屬離子的萃取順序由大到小依次為：Fe3+、Zn2+、Cu2+、Co2+、Mg2+、Mn2+、Ca2+。謝紅艷采用P204對含鈣鎂錳的混合液進行萃取，鈣離子明顯下降，但不能達到高純的要求。趙紅濤等對磷石膏中的Ca雜質行了深度脫除，經過研究磷石膏中的可溶性雜質及不可溶性雜質均可被有機溶劑磷酸三丁酯有效地萃取，最終獲得純度大于99%的硫酸鈣顆粒。
Na雜質
制備氧化鋁常用的脫除鈉雜質的方法有：洗滌法、水熱處理法和添加硼酸法等。路文采用洗脫法對硫酸鋁銨晶體進行脫鈉，他認為將硫酸鋁銨晶體加熱至150-200℃，晶體中會出現鼓泡現象，從而有利于鈉雜質的洗脫。李加宏比較研究了在氧化鋁制備過程中水熱處理脫鈉法與添加硼酸脫鈉法，由于水熱法所得的氧化鋁純度高于添加硼酸法，最終選擇采用水熱法脫鈉。和曉才在煅燒氫氧化鋁的過程中，添加適量硼酸，使其與鈉雜質反應生成偏硼酸鈉，再對氧化鋁進行酸洗干燥處理，最后得到了鈉含量小于0.001%的氧化鋁。
參考來源：
[1]張英.醇鋁水解法制備高純氧化鋁的實驗室研究
[2]王曉慧.采用硫酸鋁銨制備高純氧化鋁的工藝研究
[3]熊銳.醇鋁法制備高純 Al2O3及純化技術研究
（中國粉體網編輯整理/山川）
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