中國粉體網訊  碳酸鋰作為基礎原材料，廣泛應用于電池、陶瓷、冶金、醫藥等行業。3C電子產品的穩步增長以及新能源汽車的興起，極大地帶動了整個鋰電池產業鏈的發展，碳酸鋰作為3C類鋰電池和新能源汽車用動力電池的重要原料之一，其市場需求量劇增，價格也是一路走高。國內新能源汽車的產銷量還沒有完全釋放，碳酸鋰的供需差還很大，碳酸鋰的資源壁壘和技術壁壘還很嚴重。

基于上述問題，中國粉體網聯合中國顆粒學會能源顆粒材料專委會將于2018年9月27-28日，在南京舉辦“第二屆能源顆粒材料制備及應用技術高峰論壇”，并邀請中南大學李新海教授為業內人士帶來碳酸鋰資源進展的精彩報告。

高雜質碳酸鋰提純工藝的研究

將粗級Li₂CO₃與水按一定固液比配成漿料，向漿料中通入CO₂將其氫化，使微溶的Li₂CO₃轉變為可溶性的LiHCO₃，然后將LiHCO3溶液泵入陽離子交換樹脂柱，將過柱后的溶液加熱分解脫去CO₂氣體，Li₂CO₃從溶液中重新析出晶體。再經過濾洗滌，烘干得到高純Li₂CO₃產品。實驗流程如下圖

碳酸鋰提純流程圖

每次稱取200g粗級碳酸鋰，按一定固液比將碳酸鋰調成漿料，在攪拌下通入CO2流量為60~70L•h-1，氫化60min，使碳酸鋰轉化成可溶性的碳酸氫鋰。根據四季的溫度變化，選擇在相應的溫度下氫化，氫化完成后將溶液過濾，收集濾渣。氫化率的計算：

通過實驗對比分析，春秋兩季最佳固液比為1:20。冬季最佳固液比為1:19。夏季的最佳固液比為1：24。

春秋兩季不同固液比對氫化率的影響

冬季不同固液比對氫化率的影響

夏季不同固液比對氫化率的影響

離子交換樹脂除鈣鎂

樹脂對Ca和Mg的飽和吸附量為20mg•g-1左右，樹脂處理一定量的氫化液后，鈣鎂吸附達到飽和，此時需要用鹽酸將樹脂解析再生，再用氫氧化鈉將樹脂轉化成Na型。氫化液過樹脂后進行加熱分解，全面分析碳酸鋰品質。

母液循環利用

由于碳酸鋰是微溶物質，20℃下碳酸鋰的溶解度是1.33g•(100g水)-1，所以分解后的母液里含有約2.5g•L-1未析出的鋰，直接排放會造成鋰的損失，影響鋰的收率。為此設計母液循環實驗，將第一次分解后的母液返回氫化工序，進行第二次氫化，第二次分解后的母液返回進行第三次氫化，如此循環下去。母液循環10次后所得碳酸鋰產品指標見表1。

由表1可知，母液循環10次后所得的碳酸鋰純度高，完全滿足電池級碳酸鋰的要求。工業碳酸鋰原料除了含Ca和Mg外，雜質含量較高的主要是Na、SO4^2-和Cl^-，為了確定母液開路時雜質濃度的控制點，特設計一組實驗。取氫化液6000mL，分成3份，分別向氫化液中添加不同量的Na、SO4^2-、Cl^-雜質離子，考察母液雜質離子濃度對產品質量的影響，結果如表2所示。

從表2可以看出，母液中Na和Cl^-對產品指標影響不大，容易洗滌；而SO4^2-則容易超標（電池級SO4^2-小于0.08%）。當母液中的SO4^2-為1.1g•L-1，此時產品中的SO4^2-上升至0.0785%，接近電池級產品的控制上限。因此將母液中硫酸根濃度達到1.1g•L-1作為判斷母液開路的依據。

參考文章：劉人生，田禮平，熊銅興高雜質碳酸鋰提純工藝研究。